Avaliação da técnica de coprecipitação para determinação de elementos traço em amostras ambientais

Abstract

A determinação de elementos a nível de traço em amostras aquosas frequentemente necessita de uma etapa de pré-concentração, que pode ser realizada por diversas metodologias, sendo propostas e adaptadas de acordo com a natureza da amostra, concentração do analito e a técnica empregada para sua quantificação. No presente trabalho, tem-se como objetivo a determinação de elementos à nível traço pela metodologia adaptada de pré-concentração por coprecipitação com hidróxido de ferro (III), aplicando-a em amostras multielementares preparadas a partir de padrões, para verificação das recuperações. A metodologia é aplicada também a águas naturais como parte do projeto CNPq ICMBio 2018 e à uma água hipersalina sintética. O procedimento consiste na formação do precipitado a partir de um volume conhecido de amostra e da adição de uma quantidade de padrão de ferro, seguido da separação deste do meio e dissolução em meio ácido em volume reduzido, de forma a se obterem fatores de pré-concentração entre 15 a 80 vezes, para 80 mL e 500 mL, respectivamente. A determinação de elementos traço por espectrometria de emissão ótica, ICP OES e MIP OES, foi possível para elementos com concentrações abaixo de seus limites de detecção nas amostras originais. No entanto, as soluções tinham alta concentração de ferro, que causa interferências espectrais, mas que puderam ser minimizadas pela escolha da linha de emissão menos interferida para cada analito. Os resultados de recuperação para Ba, Sr, Mg e Y ficaram entre 90% a 110%, com resultados em águas naturais comparáveis à análise direta em ICP-MS. Foi verificado que a salinidade influencia negativamente as recuperações pelo efeito da força iônica. Estudos relacionados aos efeitos da matriz mostraram que o meio em HNO 3 10% interfere significativamente nas curvas de calibração de alguns elementos pela supressão do sinal e por isto deve ser simulado no preparo destas. Experimentos de dessorção em diferentes faixas de pH indicam que na formação do precipitado, a oclusão dos elementos predomina sobre a adsorção