Caracterização das fases obtidas através da extração induzida por quebra de emulsão e sua aplicação na determinação de níquel e vanádio em óleo combustível

Abstract

Neste trabalho foi realizado um estudo para melhor compreensão da técnica de extração induzida por quebra de emulsão (EIQE) utilizada em matrizes oleosas. A caracterização das diferentes fases resultantes do sistema obtido por meio de amostras de óleos derivados de vegetais e de petróleo foi realizada através da análise elementar (CHN), espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR), determinação da densidade e viscosidade, determinação do teor de água por titulação coulométrica Karl Fischer e do índice de acidez por titulação potenciométrica e titulação volumétrica ácido-base. Também foram utilizadas as técnicas de cromatografia a gás com detector de ionização de chama (GC-FID) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). De modo geral, os resultados demonstraram que as características físico-químicas dos óleos após o procedimento de extração não apresentaram alterações expressivas, o que sugere a manutenção apropriada da estabilidade da amostra perante a metodologia. Os dados também indicaram a baixa concentração residual da solução extratora nos óleos (< 4% de água) e baixo teor de surfactante nos extratos obtidos (< 1%). O método proposto foi otimizado e aplicado em amostras de óleo combustível, um material inédito para este fim, para a determinação de níquel e vanádio por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). A concentração de surfactante e de ácido na solução extratora apresentaram os efeitos mais relevantes e foram os principais parâmetros na proposta de aplicação da EIQE. Os resultados demonstraram que a metodologia promoveu a extração adequada de níquel (101 - 103%). O vanádio, por outro lado, apresentou eficiência de extração de 53 - 67%, o que está relacionado às interações complexas entre as diferentes estruturas organometálicas presentes na matriz dos óleos combustíveis. Apesar disso, a EIQE apresentou diversas vantagens, tais como a eliminação da matriz da amostra para determinações espectrométricas de forma rápida e simples, calibração com padrões aquosos, além de eliminação de inconvenientes relacionados à medição direta de metais em emulsões ou solventes orgânicos, sendo uma metodologia que emprega princípios da química verde.