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Title: Implementação e validação de metodologia para determinação simultânea de Glifosato e Ampa (ácido Aminometilfosfônico/0 em águas naturais por IC/Condutometria
Authors: Ribeiro, Anézia Lima Chaves
metadata.dc.contributor.advisor: Rodrigues, Silvana Vianna
metadata.dc.contributor.members: Rocha, Anderson Araújo
Scofield, Arthur de Lemos
Issue Date: 2011
Publisher: Universidade Federal Fluminense
Abstract: O glifosato é um herbicida organofosforado amplamente utilizado que constitui um poluente potencial do meio ambiente; ácido aminometilfosfônico (AMPA) é o seu principal metabólito. O objetivo deste estudo foi desenvolver um método direto rápido e sensível para a quantificação dos herbicidas, a fim de monitorar seus resíduos na água de diferentes fontes. Além disso, este estudo teve como objetivo elaborar um procedimento para a determinação simultânea de glifosato, AMPA e F-, Cl-, Br-, NO3 -, SO4 2- e PO4 3- na água. Em ambos os casos, foram usados a cromatografia de troca iônica com detecção condutométrica. A determinação de glifosato pode ser realizada em modo isocrático (6,0 mmol L-1 Na2CO3 e 2,0 mmol L-1 NaHCO3), enquanto a separação simultânea de glifosato, AMPA e ânions foi realizada por gradiente com as seguintes fases móveis: A: 15,0 mmol L-1 NaOH + 1,0 mmol L-1 Na2CO3 e B : Na2CO3 - 15,0 mmol L-1. A confirmação de espécies AMPA (m / z = 110) e glifosato (m / z = 168) foi realizada pelo IC-MS. A determinação do isótopo 31P por ICPMS permitiu a determinação indireta destas espécies e um teste de recuperação resultou em cerca de 105%. O método foi validado utilizando matrizes de agua ultrapura, agua superficial, mineral e água subterrânea. Por eluição isocrática, os limites de detecção (LODs) encontrados para o glifosato foram: 10 μgL-1 em água ultrapura , 54 μgL-1 em água subterrânea. Para a determinação simultânea de glifosato e AMPA, os LODs foram: 9,6 μgL-1 , 9,8 μgL-1 (água ultrapura), 9,5 μgL-1 , 60 μgL-1 (água mineral), 12,4 , 29,7 μgL-1 (agua superficial) respectivamente para glifosato e AMPA. A determinação de glifosato por IC/Condutimetria mostrou-se adequada à aplicação em águas naturais, alcançando valores de LD muito abaixo dos permitidos pela legislação vigente (500 μgL-1; Portaria MS 518 de 25/03/2004 e Resolução CONAMA 396 de 03/04/2008) e, também outros órgão internacionais como EPA, sem necessidade de preparação prévia da amostra como extração, pré-concentração e derivatização
metadata.dc.description.abstractother: Glyphosate is a widely used organophosphorated herbicide, which constitutes a potential pollutant of the environment; aminomethylphosphonic acid (AMPA) is its main metabolite. The purpose of this study was to develop a direct, rapid and sensitive method for quantification of the herbicide in order to monitor its residues in water from different sources. Furthermore, this study aimed to draw up a procedure for the simultaneous determination of glyphosate, AMPA and F-, Cl-, Br-, NO3 -, SO4 2- and PO4 3- in water. In both cases, ion-exchange chromatography with conductimetric detection were used. The determination of glyphosate could be performed in isocratic mode (6.0 mmol L-1 Na2CO3 and 2.0 mmol L-1 NaHCO3), while the simultaneous separation of glyphosate, AMPA and anions was performed by gradient elution with the following mobile phases: A - 15.0 mmol L-1 NaOH + 1.0 mmol L-1 Na2CO3 and B - 15.0 mmol L-1 Na2CO3. Confirmation of species AMPA (m/z = 110) and glyphosate (m/z = 168) were carried out by IC-MS. The determination of the isotope 31P by ICPMS allowed the indirect determination of these species and a recovery test resulted in about 105%. The method was validated using ultrapure, river, mineral and groundwater. With isocratic elution, limits of detection (LODs) of 10 μg L-1 in ultrapure water and 54 μg L-1 in groundwater were found for glyphosate. For the simultaneous determination of glyphosate and AMPA, LODs were, respectively, 9.6 μg L-1, 9.8 μg L-1 (ultrapure water), 9.5 μg L-1, 60 μg L-1 (mineral water), 12.4 μg L-1, 29.7 μg L-1 (river water). The determination of glyphosate IC / Conductimetry proved to be suitable for application in natural waters, reaching LD values far below those allowed by legislation (500 μg L-1), MS portaria 518 of 25/03/2004 and CONAMA Resolution 396 of 03 / 04/2008), and also other international bodies such as EPA, without previous sample preparation and extraction, pre-concentration and derivatization
URI: https://app.uff.br/riuff/handle/1/3067
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