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Title: Aplicação de ATR-FTIR e PCA como método quimiométrico no estudo da estabilidade do óleo pirolítico da torta de mamona
Authors: Maia, Daniel Tremmel
metadata.dc.contributor.advisor: Cassella, Ricardo Jorgensen
metadata.dc.contributor.advisorco: Veloso, Márcia Cristina da Cunha
metadata.dc.contributor.members: Veloso, Márcia Cristina da Cunha
Romeiro, Gilberto Alves
Reis, Luis Gustavo Teixeira dos
Issue Date: 6-Oct-2017
Abstract: A torta de mamona é um subproduto da cadeia da indústria ricinoquímica e uma das alternativas no emprego do aproveitamento deste resíduo é usá-lo como reagente de partida de pirólise obtendo como produto, o óleo pirolítico da torta de mamona. Neste trabalho aplicou-se a espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier acoplado a um acessório de Reflectância Total Atenuada em conjunto com a Análise por Componentes Principais (do inglês Principal Component Analysis, PCA) como método quimiométrico no estudo da estabilidade do óleo pirolítico da torta de mamona. Os óleos foram obtidos através de pirólise lenta em seis datas diferentes e armazenados sob condições diferentes: frasco de vidro transparente, frasco de vidro âmbar, temperatura ambiente e geladeira. As seis amostras de bio-óleos foram analisados em três diferentes dias, e os espectros de infravermelho obtidos passaram por um tratamento atemático, antes da análise visual e da aplicação do PCA, devido a interferência ocasionada pela matriz da amostra. Analisando as bandas comuns em todos os espectros, os dados foram selecionados de acordo com as datas de obtenção dos óleos, e foi observada uma tendência das bandas relativas à ligação C=C diminuírem e as de ligações de C-H de alifáticos aumentarem, enquanto as bandas relativas a ligação -OH diminuírem e as de C=O aumentarem, resultado do tempo e tipo de armazenamento das amostras, levantando a hipótese de reações de oligomerização e de oxidação estarem ocorrendo. Para um parecer mais aprofundado, o PCA foi aplicado, mostrando-se uma excelente ferramenta para a análise em questão, já que permitiu visualizar uma tendência temporal entre as diferentes variáveis. Ao aplicar o método em todas as amostras, as que foram obtidas na mesma data assumiram scores próximos entre si no gráfico PC-1 x PC-2. A presença desse agrupamento também foi observada para as amostras que possuíram mesma forma de estocagem. Portanto, a abordagem mostrou-se eficaz como comparação entre amostras acondicionadas sob diferentes condições.
metadata.dc.description.abstractother: The castor cake seed is a byproduct of the castor oil industry and one of the alternatives for the use of this residue is to use it as starting material for pyrolysis, obtaining as product the pyrolytic oil. In this present work, the attenuated total reflectance with Fourier transform infrared spectroscopy (ATRFTIR) was used, in conjunction with the principal component analysis (PCA), to study the stability of the pyrolytic oil obtained from castor bean. The pyrolitic oils were obtained by slow pyrolysis in six different dates and stored under different conditions: clear glass bottle, amber glass bottle, ambient temperature and under refrigeration. Six samples of bio-oils were analyzed on three separate days, and the infrared spectra went through mathematical treatment before the visual assessment and application of PCA due to matrix interference. Analyzing the common band in all spectra, data were selected according to the date of pyrolys, and a tendency of decrease of the bands relative to the C=C bond and increase of the aliphatic C-H bonds was observed. Meanwhile, the bands for the O-H bond decreased and the band related to the C=O group increased, as result of time and type of sample storage, leading to a conclusion that reactions of oligomerization and oxidation were occurring. The PCA was applied and showed to be an excellent tool for the analysis, since it allowed drawing a time trend between the different variables. When applying the method in all samples, the ones that were obtained at the same date were grouped on the PC-1 x PC-2 score chart. The presence of this grouping was also observed for samples that possessed the same type of storage. So the approach was effective for comparing samples stored under different conditions.
URI: https://app.uff.br/riuff/handle/1/4811
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