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Title: Determinação de cobre e manganês em néctares e sucos industrializados por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
Authors: Rocha, Pamela Spamer Moulin
metadata.dc.contributor.advisor: Cassella, Ricardo Jorgensen
metadata.dc.contributor.members: Lepri, Fabio Grandis
Vinhal, Jonas Oliveira
Issue Date: 2016
Publisher: Universidade Federal Fluminense
Abstract: O conhecimento acerca da composição dos sucos de frutas é muito importante para garantir segurança e qualidade, principalmente dos produtos industrializados. Métodos rápidos e precisos para determinar a presença de potenciais elementos tóxicos são cada vez mais requisitados. O presente trabalho propõe um método simplificado de determinação direta de Cu e Mn em sucos e néctares industrializados por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Diferentes sabores (laranja, manga, maracujá, pêssego e uva) e marcas de sucos comerciais comprados em mercados do estado do Rio de Janeiro foram analisados. As amostras foram diluídas com HNO3 5% (v/v) e injetadas diretamente no forno de grafite. Curvas de pirólise e atomização foram construídas para Cu e Mn em meio das amostras. As temperaturas determinadas para pirólise foram 1200 e 1300 °C e para atomização foram 2100 e 2200 °C, respectivamente. A calibração foi realizada através de curvas analíticas aquosas. A exatidão do método foi avaliada pelo teste de recuperação que forneceu uma variação média de 81-117%. A precisão foi avaliada através de duas determinações independentes de cada analito nas amostras e foi sempre menor do que 8%. Os limites de quantificação para Cu e Mn foram de 0,20 e 0,18 μg L-1, respectivamente. O método proposto para tratamento das amostras (diluição levemente ácida) foi comparado a um método de referência (digestão ácida em microondas) e a significância dos resultados foi analisada por teste t-pareado. A influência do sabor e da marca sobre a concentração dos analitos foi avaliada por análise de variância de dois fatores (ANOVA) com nível de 95% de confiança. Foi provado que tanto o sabor quanto a marca interferem na concentração dos analitos. As concentrações determinadas de Cu e Mn variaram de 24-321 μg L-1 e 116-3296 μg L-1, respectivamente. Dentre os sabores analisados, os sucos de uva apresentaram as maiores concentrações tanto de Cu quanto de Mn.
metadata.dc.description.abstractother: Knowledge about the composition of fruit juices is very important to ensure the safety and quality specially for manufactured products. Rapid and precise methods for determining the presence of potential toxic elements are increasingly required. The present work proposes a simplified method for direct determination of Cu and Mn in commercial nectars and fruit juices by graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GF AAS). Different flavors (orange, mango, passion fruit, peach and grape) and brands of commercial juices purchased in Rio de Janeiro markets were analyzed. Samples were diluted with 5% (v/v) HNO3 and injected directly into the graphite furnace. Pyrolysis and atomization curves were building up in samples medium. The temperatures set for pyrolysis for Cu and Mn were 1200 and 1300 °C and for atomization were 2100 and 2200 °C, respectively. Calibration was performed through analytical curves. The method accuracy was assessed by recovery test which provided a mean range of 81-17%. Precision was evaluated by two independent determinations of each analyte in the samples and it was always lower than 8%. The limits of quantification for Cu and Mn were 0.20 and 0.18 μg L-1, respectively. The proposed method for sample treatment (slightly acidic dilution) and the reference method (micro-wave digestion) were compared by t-test. The significance influence of brand and flavor on the analyte concentration were evaluated by applying a two-way ANOVA test at 95% confidence level. It has been proved that both flavor and brand affect the concentration of the analytes. The concentration range determined for Cu was 24-321 μg L-1 and 116-3296 μg L-1 for Mn. Among the analysed flavors grape juices presented the highest concentrations of Cu and Mn.
URI: https://app.uff.br/riuff/handle/1/5742
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