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Title: Avaliação de método espectrofotométrico automatizado para a determinação de cianeto total em amostras de influentes industriais
Authors: Micelli, Alexandre Santos
metadata.dc.contributor.advisor: Santelli, Ricardo Erthal
metadata.dc.contributor.members: Maddock, John Edmund Lewis
Abrão, Jorge João
Oliveira, Cláudio Celestino
Barra, Cristina Maria
Issue Date: 2005
Abstract: O trabalho apresenta um método analítico simples, rápido e que possibilitou a determinação de cianeto com baixos limites de detecção em amostras de efluentes industriais provenientes de uma refinaria de petróleo. O processo utilizado foi baseado em método proposto por Nagaraja, Kumar, Yathirajan e Prakash (2002). A detecção e determinação de pequenas quantidades de íons cianeto é importante devido à extrema toxicidade desta espécie para a matéria viva. Os baixos limites de concentração de cianeto exigidos pelas entidades de controle ambiental para águas de efluentes industriais, demandam o desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis. A medida de cianeto foi realizada após o pré-tratamento da amostra por destilação, conforme recomendado pela APHA (American Public Health Association), possibilitando a liberação do cianeto sob a forma de HCN, o qual foi coletado, processado em sistema FIA (Flow Injection Analysis) e quantificado espectrofotometricamente. Realizou-se a otimização do sistema FIA após várias etapas de estudo envolvendo interpretação e análise dos resultados obtidos quando para diferentes concentrações dos reagentes, temperatura, tamanho das bobinas utilizadas no sistema e concentração da solução padrão em uma das alças de amostragem. O sistema FIA utilizado constou de duas válvulas de amostragem, sendo uma para introdução de volume pré-determinado de solução padrão de cianeto de concentração conhecida e outra para introdução das soluções de calibração ou amostras. Para a obtenção dos resultados, foram construídas curvas analíticas, através da utilização de padrões de cianeto contendo de 0,01 a 0,04 mg.mL–1, as quais foram utilizadas na análise das 6 (seis) amostras de efluentes finais de uma refinaria de petróleo. Os resultados foram validados através da comparação com a metodologia clássica recomendada pela APHA. O método desenvolvido de fácil aplicação e de baixo custo pode ser utilizado com confiança, pois os resultados obtidos com o método padrão foram comparáveis aos encontrados pelo método espectrofotométrico automático proposto. O limite de detecção obtido para cianeto foi de 0,02 μg.mL–1, adequado para a determinação de cianeto em efluentes industriais.
metadata.dc.description.abstractother: The work shows a simple and fast analytical method, fast capable of determination of cyanide at low detection limits in an oil refinery industrial waste samples. The used process was based on the reaction proposal for Nagaraja, Kumar, Yathirajan e Prakash (2002). The detection and determination of low amounts of cyanide ions is important due to its high toxicity to living matter. The low cyanide detection levels established by enviromental protecion agencies for industrial wastes, demand the development of accurate and selective analytical methods. Measurement of cyanide was carried out after pretreatment of the sample by destillation, as recommended for the APHA (American Public Health Association), releasing cyanide in the form of HCN, which was collected, processed in FIA (Flow Injection Analysis) system and quantified spectrophotometrically. The optimization of the FIA system was done after some stages of study involving interpretation and analysis of the obtained results for concentrations of the reagents, temperature, size of the reactors used in the system and concentration of the standard solution in one of the sampling loops. The FIA system composed two sample valves, one for introduction of a predetermined volume of standard cyanide solution of known concentration and the another for introduction of the calibration solutions or samples. In order to get results, analytical curves were constructed, by using of the cyanide standards containing 0,01 to 0,04 mg.mL-1, which was used in the analysis of the 6 (six) effluent samples of oil refinery. The results were validated by comparison these obtained by using classic methodology recommended by APHA (Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater). The developed method of easy application and of low cost, and can be used with confidence, because the results obtained with the standard method were comparable with the found ones with the automatic spectrophotometric method considered. The detection limit for cyanide was 0,02 μg.mL-1, adequate for the determination of cyanide in industrials effluents
URI: https://app.uff.br/riuff/handle/1/5751
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