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Title: Determinação das concentrações biodisponíveis de arsênio e selênio em amostras de sedimentos por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma utilizando o CMA (analisador concomitante de metais) para geração de hidretos e mimização de interferências
Authors: Lopes, Watson da Luz
metadata.dc.contributor.advisor: Santelli, Ricardo Erthal
metadata.dc.contributor.members: Maddock, John Edmund Lewis
Cordeiro, Renato Campello
Bezerra, Marcos de Almeida
Issue Date: 28-Feb-2018
Abstract: Neste trabalho, foram desenvolvidos procedimentos analíticos para a determinação das concentrações biodisponíveis de arsênio e selênio em sedimentos por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado, utilizando o método de geração de hidretos com o CMA (analisador concomitante de metais) e a metodologia recomendada pela US EPA (Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos) para o preparo das amostras pelo método 3051. O CMA é um gerador de hidretos usado para determinar, concomitantemente, o maior número de elementos (formadores e não formadores de hidretos), em uma única análise. Ele consiste em um sistema com nebulizador pneumático e uma câmara ciclônica especial, capaz de transportar os elementos formadores e os não formadores de hidretos, simultaneamente, sem perda de sensibilidade. As condições experimentais foram otimizadas para se obter a melhor performance de operação do CMA como gerador de hidretos. Dentre estas condições podemos citar: vazão do gás do plasma, vazão do “gás de envoltório”, vazão da amostra, vazão da solução de NaBH4, vazão da solução do ácido clorídrico, concentrações de NaBH4 e do ácido e pressão do gás de nebulização. Para minimizar as interferências produzidas pelos íons de metais de transição (Cd2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+) na determinação de arsênio e selênio foi utilizada alta concentração de HCl para a geração de hidretos e a validação do método foi obtida através da análise de uma amostra de referência certificada ( lama industrial NIST-SRM 2782) e de uma amostra com valor informado ( sedimento NIST-SRM 8704).
metadata.dc.description.abstractother: An analytical procedure was developed in this work for the determination of bioavailable concentrations of arsenic and selenium in sediment samples by inductively coupled plasma optical emission spectrometry using hydride generation, employing a concomitant metal analyzer (CMA) and the US EPA (Environmental Protection Agency from USA) 3051 method for sample preparation. The CMA is a hydride generator that can be used to determine hydride and nonhydride forming elements in a single run. This system consists of a pneumatic nebulizer coupled to a special cyclonic chamber, in which the aerosol containing both hydride forming and non-forming elements are transported towards the ICP torch and the measurements can be done without sensitivity losses. The experimental conditions were optimized in order to obtain best CMA operational performance as a hydride generator. Several variables were studied such as: plasma gas, sheath gas, sample, sodium borohydride, hydrochloric acid flow rates as well as borohydride and hydrochloric acid concentrations and nebulization pressure. For minimization of interference due to transition metal ions (Cd2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ and Ni2+) to the arsenic and selenium signals, a higher hydrochloric acid concentration was used for the hydride generation, and the procedure was validated by the analysis of certified reference material (NIST-SRM 2782 industrial sludge) and reference material (NIST-SRM 8704 sediment).
URI: https://app.uff.br/riuff/handle/1/5882
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